Aplicação de matriz de Doehlert na otimização de um sistema de pré-concentração em linha para determinação de cobre usando Espectrometria de absorção atômica com chama

Abstract

Neste trabalho foi desenvolvido um sistema de pré-concentração em linha para determinação de cobre usando Espectrometria de Absorção Atômica em Chama (FAAS). O processo baseia-se na extração em fase sólida de íons cobre (II) em uma minicoluna de Amberlite XAD-2 impregnada com 2-(2-tiazoliazo)-5-dimetilaminofenol (TAM). A otimização das variáveis experimental deste sistema foi executada usando-se planejamento fatorial de dois níveis e matrix de Doehlert. As variáveis: vazão de amostragem (VA), vazão de eluição (VE), pH e concentração do tampão fosfato (CT) foram escolhidas como fatores na otimização. Os resultados do planejamento fatorial de dois níveis 24 com 16 corridas (em duplicata) foram avaliados através de Análise de Variância (ANOVA) demostrando que os fatores VA, VE e pH, são estatisticamente significativos, juntamente com as interações VE-pH, VA-VE, CT-pH, VA-CT e VE-CT. Em seguida, dois planejamentos Doehlert de duas variáveis foram aplicados para se encontrar as condições ótimas para pré-concentração e determinação do cobre. A robustez do sistema foi avaliada através de planejamentos fatoriais fracionários 27-4e 23-1, centrados nas condições experimentais estabelecidas na otimização do processo. Os resultados demonstraram que o sistema em linha é robusto para variações de ±10% da vazão de fluxo do eluente, da concentração do eluente e da concentração do tampão e 5% para o valor nominal do pH e da vazão de amostragem. O método proposto permitiu a determinação do cobre com limite de detecção (3s/S) de 0,23 mg L-1, e precisão calculada como desvio padrão relativo (RSD) de 3,9 e 3,7 % para concentrações de cobre de 5,00 e 20,00 mg L-1 respectivamente. O fator de pré-concentração para o sistema é de 62. A recuperação do cobre em uma amostra multielementar demonstrou que o processo tem seletividade suficiente para análise de amostras de alimentos. A exatidão foi verificada pela análise dos seguintes materiais de referência certificados: Farinha de arroz NIES 10a, Folhas de espinafre NIST 1570a, Folhas de maça NIST 1515 Folhas de pomar NBS 1571. O sistema otimizado foi aplicado para determinação de cobre em vários tipos de alimentos como: folhas de mandioca, folhas de agrião, folhas de alface, farinha de mandioca, farinha de trigo, farinha de soja e farinha de aveia.