Use of experimental design in the optimisation of a solid phase preconcentration system for Cobalt determination by GFAAS

Abstract

No presente trabalho é proposto um sistema de pré-concentração em fase sólida de íons Co2+ com posterior determinação por GFAAS, cuja otimização das variáveis associadas ao desempenho do sistema de pré-concentração foi realizada por planejamento fatorial fracionário e metodologia de superfície de resposta (MSR). O método é baseado na extração de cobalto como um complexo Co2+-PAN (1:2) em uma mini-coluna de espuma de poliuretano (EPU) impregnada com 1-(2-piridilazo)-naftol (PAN) seguido pela eluição com solução de HCl e determinação por GFAAS. As variáveis químicas e de fluxo estudadas foram pH, concentração do tampão, concentração do eluente e vazões de pré-concentração e eluição. Os resultados obtidos a partir do planejamento fatorial fracionário 25-1 mostraram, com base na análise de variância (ANOVA), que apenas as variáveis pH, concentração do tampão e a interação (pH X concentração do tampão) foram estatisticamente significativas com nível de 95% de confiança. Nas condições otimizadas, o método forneceu um fator de enriquecimento de 11,6 vezes com respectivos limites de detecção e quantificação de 38 e 130 ng L-1 e faixa linear variando de 0,13 a 10 mg L-1. A precisão (n=9) avaliada em termos de desvio padrão relativo (DPR) foi respectivamente de 5,18 e 2,87% para concentrações de cobalto de 0,3 e 3,0 mg L-1.