Desenvolvimento e aplicação de um novo material de referência de farinha de milho

Abstract

O presente trabalho foi realizado no âmbito do Projeto Desenvolvimento e produção de um candidato a material de referência: uma necessidade para o controle de qualidade de alimentos, financiado pelo Conselho Nacional de Desenvolvimento Científico e Tecnológico - CNPq. No desenvolvimento de novos métodos analíticos uma etapa fundamental é a etapa de validação, para isso o material de referência é requisito para confirmar a exatidão do método e controle de qualidade de produtos. Este trabalho descreve o preparo, caracterização e a aplicação de um novo material de referência de laboratório. Estudos de Homogeneidade, estabilidade foram realizados para Cálcio, Potássio, Magnésio, Fósforo, Cobre, Ferro, Manganês e Zinco, aplicando as técnicas de análise por agrupamento hierárquico (HCA) e análise de componentes principais (PCA) como método alternativo aos recomendados pela ISO Guia 35:2006. A aplicação do PCA e HCA permitiu uma avaliação simples dos dados gerados. A caracterização do material foi realizada por meio de análise interlaboratorial, onde 13 laboratórios voluntários contribuíram na realização das análises. A técnica de elipse de confiança foi aplicada para avaliação dos resultados conforme recomenda a ISO 13528:2015. Foi possível caracterizar o teor de 8 componentes da farinha de milho: Ca (24,6±1,5 mg/Kg), K (1307±10 mg/Kg), Mg (184,2±1,7 mg/Kg), P (527,1±11,1 mg/Kg), Cu (0,61±0,24 mg/Kg), Fe (6,31±0,49 mg/Kg), Mn (0,91±0,1 mg/Kg) e Zn (4,93±0,17 mg/Kg). A fim de aplicar o novo material de referência de farinha de milho um método para determinação de Cu e Fe por análise direta de sólidos e linhas secundárias do espectrômetro de absorção atômica de alta resolução com fonte contínua foi desenvolvido, onde as temperaturas de pirólise e atomização foram otimizadas. O novo método foi validado e a exatidão confirmada pelo novo material de referência proposto. O método mostrou-se sensível e preciso quando utilizada a amostragem direta de sólidos. Desta forma é possível concluir que o material de referência de farinha de milho desenvolvido é adequado para o objetivo proposto.

This study was conducted under the Project Development and production of a reference material candidate: a need for quality control of food, funded by the National Council for Scientific and Technological Development - CNPq. The development of new analytical methods is a fundamental step is the validation study, for this reference material is requirement to confirm the accuracy of the method and control product quality. This work describes the preparation, characterization and application of a new laboratory reference material. Studies Uniformity, stability were carried out for calcium, potassium, magnesium, phosphorus, copper, iron, manganese and zinc, by applying analytical techniques for hierarchical clustering (HCA) and principal component analysis (PCA) as an alternative method to recommended by ISO guide 35: 2006. The application of PCA and HCA allowed a simple evaluation of the data generated. The characterization of material was performed by interlaboratory analysis where 13 volunteers laboratories contributed in analysis. The confidence ellipse technique was applied to evaluate the results as recommended by ISO 13528: 2015. It was possible to characterize the content of 8 parts of corn flour: Ca (24.6 ± 1.5 mg Kg-1 ), K (1307 ± 10 mg Kg-1 ), Mg (184.2 ± 1.7 mg Kg-1 ) P (527.1 ± 11.1 mg Kg-1 ), Cu (0.61 ± 0.24 mg Kg-1 ), Fe (6.31 ± 0.49 mg Kg1 ), Mn (0.91 ± 0.1 mg Kg-1 ) and Zn (4.93 ± 0.17 mg Kg-1 ). In order to apply the new maize flour reference material a method for determining Cu and Fe for direct analysis of solid and secondary lines of the atomic absorption spectrometer of high resolution continuum source was developed, where temperatures pyrolysis and atomization were optimized. The new method was validated and the accuracy confirmed for proposed new reference material. The method was sensitive and precise when working with direct sampling of solids. Thus it can be concluded that maize flour reference material developed is suitable for the proposed objective.