Use of factorial design for optimization of microwave-assisted digestion of lubricating oil

Abstract

A eficiência dos procedimentos de digestão em fornos de microondas pode ser afetada por parâmetros experimentais críticos, como massa de amostra, volume da mistura ácida, potência de radiação aplicada e o tempo da digestão. Neste trabalho foi proposta a utilização de um planejamento fatorial completo para a otimização da digestão de amostras de óleo lubrificante em forno de microondas, com recipientes fechados. O teor de carbono residual e a acidez final das soluções foram determinados em todos os digeridos provenientes do forno de microondas, como resposta ao planejamento fatorial. Cálcio, Cu, Mg, P, S e Zn foram determinados nos digeridos ácidos e a exatidão foi checada utilizando-se um material de referência certificado, NIST SRM 1848-Lubricating Oil Additive Package. Os resultados encontrados para as amostras e para o material de referência certificado estão em concordância a um nível de confiança de 95%. Tempo de digestão, potência de radiação aplicada, massa de amostra e as interações entre essas variáveis foram significativas (P < 5%), aplicando-se a análise de variância (ANOVA).