https://repositorio.ufba.br/handle/ri/15803
Tipo: | Tese |
Título: | Determinação multielementar e análise de especiação de vanádio em amostras ambientais da Baía de Todos os Santos, Bahia, Brasil, por técnicas espectrométricas |
Autor(es): | Santos, Gabriel Luiz dos |
Autor(es): | Santos, Gabriel Luiz dos |
Abstract: | O presente trabalho realizado em amostras coletadas na Baía de Todos
os Santos, Bahia, Brasil, propõe estratégias para determinação multielementar
e análise de especiação de vanádio em amostras de moluscos bivalves e
sedimentos, empregando ICP OES e ICP-MS. Na primeira parte da tese, foram
avaliadas as potencialidades de dois espectrômetros de massa com plasma
indutivamente acoplado para determinação de As, Cr, Ni, Se e V em amostras
de moluscos bivalves. Para efeito de comparação, três materiais de referência
certificados (CRM) foram analisados: NIST 1566b SRM Oyster tissue, NRCC
TORT-2 Lobster Hepatopancreas e NIST 2977 SRM Mussel tissue. A condição
recomendada, que consistiu na determinação no modo padrão com adição de
padrão interno, foi aplicada na determinação dos analitos em amostras de
Macoma constricta coletadas em diferentes regiões da BTS. Os resultados
apontaram que a maioria dos níveis de As, Cr, Ni, Se e V presentes na espécie
Macoma constricta apresentaram valores acima dos níveis estabelecidos pela
legislação vigente brasileira que são: 1,0 (As); 0,1 (Cr); 5,0 (Ni); 0,3 (Se) e 0,77
(V) g g-1 (peso úmido), o que representa risco à população e ao ecossistema.
Na segunda parte da tese, foram investigadas as condições para a análise de
especiação de vanádio em amostras de sedimentos, empregando extração
alcalina e determinação por ICP OES. A concentração de V(IV) foi determinada
por diferença, considerando a determinação de vanádio total, também realizada
por ICP OES, após digestão das amostras com ácido nítrico em forno de micro-
ondas com cavidade, usando o procedimento EPA 3051A. O procedimento foi
validado através de testes de adição e recuperação e de análise do seguinte
material de referência certificado: NIST 2702 (Inorganics in marine sediment).
Pelos resultados obtidos pode-se concluir que os compostos contendo V(IV)
são mais dominantes nas amostras dos sedimentos analisados. The present work conducted on samples collected in Todos os Santos Bay, Bahia, Brasil, proposes strategies for multielement determination and speciation analysis of vanadium in bivalve molluscs and sediments samples, using ICP OES and ICP-MS. In the first part of the thesis, the potential of two inductively coupled plasma mass spectrometers for determination of As, Cr, Ni, Se and V in bivalve molluscs samples were evaluated. For comparison, three certified reference materials (CRM) were analyzed: NIST 1566b SRM Oyster tissue, NRCC TORT-2 Lobster Hepatopancreas e NIST 2977 SRM Mussel tissue. The recommended condition, which consisted in determining the standard mode with addition of internal standard, was applied in the determination of analytes in samples of Macoma constricta collected in different regions of the BTS. The results showed that most levels of As, Cr, Ni, Se and V present in the species Macoma constricta have values above the levels established by the Brazilian legislation, that are: 1.0 (As); 0.1 (Cr); 5.0 (Ni); 0.3 (Se) and 0.77 (V) g g-1 (wet weight), which represents risk to the population and the ecosystem. In the second part of the thesis, the conditions for speciation analysis of vanadium in soil and sediment samples were investigated, using alkaline extraction and determining by ICP OES. The V (IV) concentration was determined by difference, considering the total vanadium determination, also performed by ICP OES, after the samples digestion with nitric acid in cavity microwave oven, using the procedure EPA 3051A. The procedure was validated through addition and recovery tests and analysis of the following certified reference material: NIST 2702 (Inorganics in marine sediment). From the obtained results it can be concluded that compounds containing V (IV) are majority in the sediment samples analyzed. |
Palavras-chave: | Moluscos bivalves ICP-MS Especiação Vanádio BTS Bivalve molluscs Speciation Vanadium TSB Bivalve(Molusco)- Todos os Santos, Baia de (Ba) Bivalve(Molusco)-Metais-Análise Especiação química |
CNPq: | Química Analítica |
País: | Brasil |
Sigla da Instituição: | UFBA |
metadata.dc.publisher.program: | Química Analítica |
Tipo de Acesso: | Acesso Aberto |
URI: | http://repositorio.ufba.br/ri/handle/ri/15803 |
Data do documento: | 5-Set-2014 |
Aparece nas coleções: | Tese (PPGQUIM) |
Arquivo | Descrição | Tamanho | Formato | |
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