Exploração de modelagens matemáticas em determinações por espectrofotometria em fase sólida em sistemas de análise por injeção em fluxo

Abstract

A espectrofotometria em fase sólida (EFS) acoplada a sistemas de injeção em fluxo tem sido bastante explorada na determinação de várias espécies químicas em baixas concentrações. Em EFS, um suporte sólido contendo o analito imobilizado é colocado numa cela posicionada no caminho ótico, sendo as medidas realizadas in situ, integrando as etapas de imobilização, concentração e detecção. Dentre os trabalhos realizados empregado EFS em sistemas de análise por injeção em fluxo, algumas técnicas de modelagens matemáticas foram aplicadas com sucesso, podendo- se destacar as técnicas derivativas, a calibração multivariada e sistemas de equações lineares. Todavia, certas propriedades inerentes aos sistemas FI- EFS ainda não tinham sido suficientemente exploradas de forma a criar modelos matemáticos aplicados nas determinações. O trabalho desenvolvido objetivou a exploração de modelos matemáticos aplicados às determinações por espectrofotometria em fase sólida em sistemas de análise por injeção em fluxo. Este foi dividido em três etapas distintas: (1) avaliação e modelagem da dispersão em sistema FI-EFS empregando multicomutação (2) desenvolvimento de algoritmos e metodologias analíticas para a determinação de zinco utilizando padrão único (3) aplicação de regressão multivariada para a determinação de zinco e misturas de zinco e níquel As metodologias de análise desenvolvidas apresentaram boa precisão e exatidão, para um nível de 95% de confiabilidade, além de baixos limites de detecção e determinação.

Solid phase spectrophotometry (SPS) coupled with flow injection systems have been explored for determination of several chemical species at low concentration levels. In SPS analysis a solid support with an immobilized species is placed into a cell which is positioned at the optic path. Measurements are performed in situ, integrating immobilization, concentration and detection analytical steps. Some mathematical models were developed to be employed on flow injection systems coupled with solid phase spectrophotometry detection. On the other hand, certain inherent proprieties to FI-SPS systems still not explored to develop algorithms applied for chemical species determinations. In this work mathematical models were applied to determine chemical species and to evaluate the sample zone dispersion by FI-SPS system. This work was divided in three different stages: (1) evaluation and modelling of dispersion in FI-SPS system applying multicommutation concept (2) development of algorithms and analytical methodologies for zinc determination employing single standard solution (3) application of multivariate calibration models for determination of chemical species in FI-SPS systems. The developed analysis methodologies presented good precision and accuracy at 95% confidence level, besides low detection limits and determination.